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基于多年光散射技術和經驗開發(fā)研制的BI-MwA多角度激光光散射(絕對分子量測定)儀對光散射儀器進行了革新,引入的CCD檢測器解決了絕對分子量測定中存在的角度準確性與復雜的校準方法等諸多問題,使得分子量表征更加客觀與可靠。
1、將制備為稀釋溶液的聚合物注入系統(tǒng),溶液流經GPC分離柱填充有經嚴格控制孔隙率和粒度的多孔珠粒,大分子樣品不容易滲透所有的孔,并且在分離柱中具有較短的停留時間,小分子比較容易深入滲透到多孔基質中并且在柱中具有長的停留時間。聚合物分子根據分子大小分離,越大分子洗脫出來越快,越小分子洗脫出來越慢。
2、通過色譜柱分離后的溶液按分離順序,先后進入靜態(tài)光散射檢測器與示差折光檢測器。
根據公式以角度和濃度作為函數,得出分子量分布以及Mn數量平均值、Mw重量平均值、Mz Z均值、Mp Peak值、Mw/Mn、Rg、濃度、dn/dc。角度函數由立體多角度,橫向8角度,縱向1024角度靜態(tài)光散射檢測測量得出,濃度函數由示差折光檢測器得出。
3、樣品流經靜態(tài)光散射檢測器后進入粘度檢測器??傻玫教卣髡扯?,對樣品進行普適校正(Universal Calibration),從而得到真實分子量和結構信息。特征粘度的檢測結合Mark-Houwink曲線,得到分子結構如枝接密度,共聚組成等信息。
關于靜態(tài)光散射檢測器:
1、 采用靜態(tài)光散射的原理來表征聚合物的絕對分子量,是一種行之有效的、接近真實的方法。它的特點是更直接、更簡單、更準確。
2、采用35mW、635nm 的固體激光器作為光源,在多個角度同時測定散射光強隨角度和濃度的變化,從而確定絕對分子量。BI-ZPMwA 軟件可提供三種擬和方式,即Zimm、Berry和Debye,根據聚合物的不同情況選擇其適合的擬和方式。
3、從Zimm圖中可以得到重均分子量Mw, 均方根回旋半徑Rg和第二維里系數A2。
4、BI-MwA功能
(1)用于單機測定Mw、Rg和A2,提供分子形狀信息;
(2)也可用于聯機,即作為凝膠色譜的一個在線檢測器,可以測定聚合物各個分布的Mw和Rg,并提供支化信息;
(3)還可結合TDSLS配置,進行聚合過程動力學的研究、即實時監(jiān)控聚合反應過程。
主要特點:
1、儀器結構:全新液路與電路分離結構設計,液路與電路分離,即使出現漏液,不會損傷電路部分。
2、超高靈敏度CCD檢測器,高靈敏度檢測器的使用有效的提高了系統(tǒng)信噪比,避免了多個檢測器物理特征差異造成檢測器基線與增益需要校 準。
3、獨立的單檢測系統(tǒng),無需內部校準。
4、專利的樣品池垂直放置形式,無角度偏差,無氣泡影響,也不需要數學校準。
5、400bar整體高壓整體樣品池系統(tǒng),高耐壓設計的樣品池可以耐受更多的壓力,更可大幅度提高系統(tǒng)的可靠性。
6、立體多角度自校準靜態(tài)光散射檢測系統(tǒng)。
7、采用靜態(tài)光散射的原理來表征聚合物的絕對分子量,是一種行之有效的、接近真實的方法。它的特點是更直接、更簡單、更準確。
典型應用:
1、石油化工:包括PS、PMMA、PAM、PVP、PEO、RUBBER等多種聚合物的研究和表征。
2、生命科學:如各種人造組織(合成高聚物)的研究與改性。
3、生物醫(yī)學:蛋白質、多肽、及各種多糖的研究與表征。
4、聚合反應的研究和控制:通過在線監(jiān)測聚合反應得到分子量、轉化率、粘度、濃度等的變化規(guī)律,更好地控制引發(fā)劑的用量及反應過。